噴墨打印微液滴用于干燥動力學(xué)研究

2023-10-23 11:34 睿度光電RUIDU

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布里斯托大學(xué)化學(xué)學(xué)院Jonathon P.Reid教授帶領(lǐng)其團(tuán)隊研究了在氣溶膠液滴中的稀釋膠體懸浮液中的干燥動力學(xué)和顆粒形成，并探討了干燥條件和液滴成分對最終干燥微粒形態(tài)的影響。研究使用膠體二氧化硅液滴進(jìn)行了實驗，通過MicroFab噴墨技術(shù)進(jìn)行了微液滴的打印，單個氣溶膠液滴的初始尺寸（半徑為28±3μm）和濃度（0.10-0.60% v/v二氧化硅NP懸浮液）由MicroFab的30μm噴頭分配，并對控制干燥過程以調(diào)整干燥微粒形態(tài)提供了見解。這項研究有助于理解不同條件下氣溶膠液滴的干燥過程。

介紹

氣溶膠液滴中膠體懸浮液的干燥提供的顆粒是許多工業(yè)應(yīng)用的基本基石，包括食品加工、藥品噴霧劑、化妝品、陶瓷等等。噴霧干燥允許在氣溶膠相中連續(xù)產(chǎn)生粉末、顆?；驁F(tuán)聚形式的干固體，并包括通過與干燥室中的熱載氣接觸來控制氣溶膠液滴的干燥。雖然已經(jīng)有許多成功的報道，從基礎(chǔ)研究和工業(yè)擴大，噴霧干燥技術(shù)的優(yōu)化仍然存在許多挑戰(zhàn)，而Jonathon P.Reid教授對于氣溶膠干燥后顆粒呈現(xiàn)狀態(tài)進(jìn)行了深入研究。

首先在理論研究方面，Jonathon P.Reid教授引入Pe數(shù)的概念。Pe數(shù)是物理學(xué)和工程學(xué)中用于描述傳質(zhì)過程的一個無量綱數(shù)，最終干燥的微粒形態(tài)的性質(zhì)可以通過無量綱參數(shù)Pe?clet數(shù)（Pe）的分析來描述。在研究中，Pe數(shù)被用于描述氣相氣溶膠液滴干燥過程的條件。Pe數(shù)的值與液滴的干燥速率有關(guān)，快干燥的液滴具有較高的Pe數(shù)，而慢干燥的液滴具有較低的Pe數(shù)?？旄稍锏囊旱螘?dǎo)致干燥的微粒形成薄而堅硬的外殼，而慢干燥的液滴則會導(dǎo)致干燥的微粒形成較厚且容易變形的外殼。因此，通過調(diào)整干燥速率，可以控制干燥微粒的形態(tài)和特性。

其次，在設(shè)計實驗方面，用于液滴干燥動力學(xué)測量的EDB是在受控的氣相大氣條件下運行的（TG=240?340K，0?95%RH）。可重復(fù)初始尺寸（半徑為=28± 3μm）和濃度（0.10?0.60%v/v硅NP懸浮液）的單個氣溶膠液滴由MicroFab噴頭（MJ-ABP-01, 30μm）分配。液滴進(jìn)入振蕩電場的一個區(qū)域（零點），該振蕩電場是由交流電壓施加到形成EDB的上下同心圓柱形電極對上所產(chǎn)生的，如圖1所示。

▲ 圖1 氣溶膠液滴干燥動力學(xué)測量的EDB實驗裝置

▲ 圖2 MicroFab噴頭發(fā)生皮升級液滴圖示

▲ 圖3 蒸發(fā)曲線

如圖3所示，不同濃度的膠體硅溶膠在相同干燥條件下蒸發(fā)的干燥曲線。圖中a顯示了0.10%、0.25%和0.50%體積濃度的親水性膠體硅溶膠蒸發(fā)的曲線，與純水（黑線）相比。b則展示了通過擬合蒸發(fā)初始階段滿足“R平方定律”得到的歸一化半徑平方。該圖表明，在相同的干燥條件下，不同濃度的膠體硅溶膠的蒸發(fā)速率基本相同，遵循相同的蒸發(fā)規(guī)律。

▲ 圖4 在溫度恒定干燥條件下，從0.40% v/v的膠體二氧化硅液滴中獲得干燥的二氧化硅微粒的掃描電鏡顯微圖。(a) Pe（Td=284K，RH=64%）=23.8，(b) Pe（Td=286 K，RH=21%）=77.7，(c) Pe（Td=288 K，RH=8%）=116.7，(d) Pe（Td=292 K，RH=5%）=135.3，(e) Pe（Td=293K，RH=4%）=153.2，和 (f) Pe（Td=291K，RH=0%）=180.0。

▲ 圖5 概念機理圖示意圖，說明了不同Pe?clet數(shù)的干燥過程，基于液滴干燥速率（鎖定點時間）的表面可能殼厚度的富集程度，以及干燥過程后最終干燥的二氧化硅微粒的預(yù)測形態(tài)。對應(yīng)的SEM圖像（a、b、c、e、f）為圖4（a、b、c、e、f）所示的FDC干燥實驗的樣本圖像。

液滴在受控溫度RH條件下（如EDB上）在其自由下落到柱的過程中被干燥。使用掃描電子顯微鏡離線分析收集的最終干燥的二氧化硅NP微粒，如圖4所示，顯示了在選定液滴溫度RH干燥條件對的干燥過程后獲得的二氧化硅微粒的SEM顯微照片。顯然，SEM顯微照片顯示干燥的二氧化硅微粒具有不同但受控的表面性質(zhì)和形態(tài)發(fā)展；圖5中的圖片突出了控制氣相干燥條件的重要性，該圖說明了鎖定點（時間和半徑）和液滴表面富集對干燥微粒形態(tài)發(fā)展的影響。由于薄殼最容易屈曲，我們預(yù)計在較短的LPT、較大的相對半徑（RL/R0）和較高的Pe?clet數(shù)（較快的干燥速率）下獲得的干燥微粒會導(dǎo)致彎曲、褶皺或萎縮的結(jié)構(gòu)，如圖5（E）所示。

結(jié)論

研究提高了氣相干燥條件、溫度和相對濕度，以及氣溶膠液滴特性對干燥微粒的單液滴實驗中的干燥動力學(xué)和形態(tài)影響的理解。使用單粒子懸浮儀器和MicroFab微液滴發(fā)生系統(tǒng)，提供了一種可能的方法來精確研究溫度和RH及Pe?clet數(shù)（4<Pe<185）對氣霧滴干燥動力學(xué)的影響。這使得研究團(tuán)隊對于液滴干燥后溶質(zhì)殘留狀態(tài)有了系統(tǒng)性的認(rèn)識，同時也展示了其可控性來完成團(tuán)隊最終需要的殘留形態(tài)?；趯嶒灲Y(jié)果，可以得出結(jié)論，干燥的微粒形態(tài)和表面性質(zhì)可以利用單液滴測量的先驗動力學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)計，可用于擴大食品和制藥行業(yè)中大多數(shù)中試噴霧干燥器應(yīng)用的設(shè)計和參數(shù)優(yōu)化。

參考文獻(xiàn)：

[1] Archer, J., Walker, J. S., Gregson, F. K. A., Hardy, D. A., & Reid, J. P. Drying Kinetics and Particle Formation from Dilute Colloidal Suspensions in Aerosol Droplets[J].Langmuir. 2020; vol.36, 12481-12493.