印刷納米銀油墨閃速燒結(jié)的多傳感器反饋控制

用納米銀油墨的閃速燒結(jié)制備的導電圖案具有生產(chǎn)效率高、工藝溫度低等優(yōu)點。然而，由于導電圖案的表面形貌脆弱，其穩(wěn)定性不好。為了提高燒結(jié)狀態(tài)的穩(wěn)定性，西安電子科技大學黃進教授課題組在“Multi-sensor feedback control for the flash sintering of printed nano-silver Ink“（發(fā)表于《Journal of Manufacturing Processes》）的研究中，提出了一種基于多傳感器數(shù)據(jù)的反饋控制在線監(jiān)測燒結(jié)狀態(tài)的方法。在不同的燒結(jié)狀態(tài)下，閃速燒結(jié)導電圖案表現(xiàn)出不同的表面形貌。為了確定燒結(jié)程度，設(shè)計了一套成像系統(tǒng)來分析導電圖樣的近紅外光反射。同時，用一個非接觸式溫度計來測量導電圖案和襯底之間的溫差。由于導電模式的導熱系數(shù)在閃速燒結(jié)過程中發(fā)生了變化，所以溫差可以代表燒結(jié)程度。結(jié)合近紅外圖像和溫度數(shù)據(jù)，可以準確評估燒結(jié)狀態(tài)，優(yōu)化燒結(jié)參數(shù)，實現(xiàn)閉環(huán)閃速燒結(jié)。作為實例，該方法成功地應用于制作了與傳統(tǒng)絲網(wǎng)印刷性能一致的微帶天線陣列。

噴墨打印作為一種增材制造方法，與傳統(tǒng)的制造方法相比，具有成本低、加工簡單等優(yōu)點。噴墨打印技術(shù)已應用于打印哺乳動物細胞和有機發(fā)光二極管，以及制作滿足性能要求的太陽能電池板和電子元件。印刷電子在印刷有機場效應晶體管和射頻器件方面顯示出了潛在的應用前景。例如，可以通過噴墨打印來制作寬帶高增益天線。在印刷電子產(chǎn)品中使用最廣泛的材料是金屬納米顆粒油墨。在常見金屬中，銀的電阻率低至1.65×10^?8Ω/cm，價格低于金、銅。此外，納米銀不易氧化，因此成為印刷導電圖案的首選材料。導電圖案必須燒結(jié)以提供導電性?，F(xiàn)有的燒結(jié)方法可以分為熱燒結(jié)和光子燒結(jié)兩種。對于大多數(shù)熱燒結(jié)方法，導電圖案必須在烤箱或微波室中加熱，以達到所需的導電性。迄今為止，熱基燒結(jié)方法受到長時間高溫過程的限制。激光燒結(jié)等光子燒結(jié)方法利用光掃描導電圖案；光學曝光會使燒結(jié)后導電圖案的表面形貌發(fā)生變化。采用連續(xù)脈沖激光燒結(jié)工藝，在柔性聚合物襯底上成功制備了有源和無源器件。激光燒結(jié)的缺點是局部溫度高，燒結(jié)效率低。

閃速燒結(jié)采用大功率脈沖氙燈作為燒結(jié)源，在1-3 ms內(nèi)向?qū)щ妶D案輸送1000 J到5000 J的能量。由于閃速燒結(jié)系統(tǒng)在短時間內(nèi)釋放高能量，燒結(jié)模式的電導率不穩(wěn)定，燒結(jié)過度或燒結(jié)不完全是常見問題，能量過高而導致的過度燒結(jié)會降低樣品的電導率。目前燒結(jié)參數(shù)只能通過顯微鏡和探針站進行顯微分析來調(diào)整。

本文提出了一種基于多傳感器反饋數(shù)據(jù)的燒結(jié)在線優(yōu)化方法。在燒結(jié)過程中同時測量了樣品的近紅外反射和溫度。利用光學成像系統(tǒng)，根據(jù)樣品在不同燒結(jié)狀態(tài)下反射的變化來區(qū)分樣品表面形貌。同時，非接觸式溫度傳感器記錄樣品溫度，以識別熱導率。將成像結(jié)果與溫度結(jié)果融合后，可以對燒結(jié)狀態(tài)進行準確評價，從而在線優(yōu)化燒結(jié)參數(shù)。

實驗方法：將導電模式轉(zhuǎn)換為標準三角形語言(STL)格式，并通過軟件系統(tǒng)對數(shù)據(jù)進行分析。然后，對數(shù)據(jù)進行切片，并生成一組打印指令。然后將打印指令集發(fā)送到控制硬件系統(tǒng);該系統(tǒng)識別打印指令，獲取打印坐標等打印參數(shù)，啟動打印機運行打印指令，并根據(jù)打印指令控制壓電噴嘴。納米銀導電油墨是由納米銀粒子、有機樹脂、乙醇和小分子醇醚(分別具有中沸點和高沸點)為溶劑組成。該壓電噴嘴(MicroFab Technologies)直徑為60μm，驅(qū)動波形為梯形，**注入頻率為15khz。液滴直徑為45 ~ 55μm，**噴霧粘度為15 Cp。脈沖氙燈的功率為4 kW，其燒結(jié)能量由4 kW的脈沖電源提供;該閃光燈的波長范圍為230 ~ 680 nm，燒結(jié)時間為1 ~ 3 ms。閃光燒結(jié)功率密度可在10 - 25j/cm²范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。

▲ 閃速燒結(jié)過程示意圖

預燒結(jié)階段，需要在恒溫下加熱，以去除低沸點溶劑，如乙醇，并形成銀納米粒子的半干膜。在這b階段，銀納米顆粒未完全連接，薄膜不導電。然后，打開閃光燈，使溶劑完全蒸發(fā)(圖(c))，合并銀納米粒子，并燒結(jié)納米粒子，形成導電銀膜。

上圖為使用噴墨打印（上面板）和絲網(wǎng)印刷（下面板）制作的微帶天線陣列。本文對燒結(jié)工藝進行優(yōu)化，制備出金屬貼片電阻率為10.8 μΩ/cm的微帶天線陣列。結(jié)果表明噴墨打印燒結(jié)方式制備的天線陣列尺寸小于網(wǎng)印天線尺寸。從整體性能考慮，本研究方法滿足了微帶天線制造工藝的要求。

參考文獻：

[1] F.B. Meng, J. Huang, T. Cao, et al. Multi-sensor feedback control for the flflash sintering of printed nano-silver ink [J]. Journal of Manufacturing Processes, 53 (2020) 356-363.

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.jmapro.2020.02.025