印刷納米銀油墨閃速燒結(jié)的多傳感器反饋控制

用納米銀油墨的閃速燒結(jié)制備的導(dǎo)電圖案具有生產(chǎn)效率高、工藝溫度低等優(yōu)點(diǎn)。然而，由于導(dǎo)電圖案的表面形貌脆弱，其穩(wěn)定性不好。為了提高燒結(jié)狀態(tài)的穩(wěn)定性，西安電子科技大學(xué)黃進(jìn)教授課題組在“Multi-sensor feedback control for the flash sintering of printed nano-silver Ink“（發(fā)表于《Journal of Manufacturing Processes》）的研究中，提出了一種基于多傳感器數(shù)據(jù)的反饋控制在線監(jiān)測(cè)燒結(jié)狀態(tài)的方法。在不同的燒結(jié)狀態(tài)下，閃速燒結(jié)導(dǎo)電圖案表現(xiàn)出不同的表面形貌。為了確定燒結(jié)程度，設(shè)計(jì)了一套成像系統(tǒng)來(lái)分析導(dǎo)電圖樣的近紅外光反射。同時(shí)，用一個(gè)非接觸式溫度計(jì)來(lái)測(cè)量導(dǎo)電圖案和襯底之間的溫差。由于導(dǎo)電模式的導(dǎo)熱系數(shù)在閃速燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生了變化，所以溫差可以代表燒結(jié)程度。結(jié)合近紅外圖像和溫度數(shù)據(jù)，可以準(zhǔn)確評(píng)估燒結(jié)狀態(tài)，優(yōu)化燒結(jié)參數(shù)，實(shí)現(xiàn)閉環(huán)閃速燒結(jié)。作為實(shí)例，該方法成功地應(yīng)用于制作了與傳統(tǒng)絲網(wǎng)印刷性能一致的微帶天線陣列。

噴墨打印作為一種增材制造方法，與傳統(tǒng)的制造方法相比，具有成本低、加工簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。噴墨打印技術(shù)已應(yīng)用于打印哺乳動(dòng)物細(xì)胞和有機(jī)發(fā)光二極管，以及制作滿足性能要求的太陽(yáng)能電池板和電子元件。印刷電子在印刷有機(jī)場(chǎng)效應(yīng)晶體管和射頻器件方面顯示出了潛在的應(yīng)用前景。例如，可以通過(guò)噴墨打印來(lái)制作寬帶高增益天線。在印刷電子產(chǎn)品中使用最廣泛的材料是金屬納米顆粒油墨。在常見(jiàn)金屬中，銀的電阻率低至1.65×10^?8Ω/cm，價(jià)格低于金、銅。此外，納米銀不易氧化，因此成為印刷導(dǎo)電圖案的首選材料。導(dǎo)電圖案必須燒結(jié)以提供導(dǎo)電性?，F(xiàn)有的燒結(jié)方法可以分為熱燒結(jié)和光子燒結(jié)兩種。對(duì)于大多數(shù)熱燒結(jié)方法，導(dǎo)電圖案必須在烤箱或微波室中加熱，以達(dá)到所需的導(dǎo)電性。迄今為止，熱基燒結(jié)方法受到長(zhǎng)時(shí)間高溫過(guò)程的限制。激光燒結(jié)等光子燒結(jié)方法利用光掃描導(dǎo)電圖案；光學(xué)曝光會(huì)使燒結(jié)后導(dǎo)電圖案的表面形貌發(fā)生變化。采用連續(xù)脈沖激光燒結(jié)工藝，在柔性聚合物襯底上成功制備了有源和無(wú)源器件。激光燒結(jié)的缺點(diǎn)是局部溫度高，燒結(jié)效率低。

閃速燒結(jié)采用大功率脈沖氙燈作為燒結(jié)源，在1-3 ms內(nèi)向?qū)щ妶D案輸送1000 J到5000 J的能量。由于閃速燒結(jié)系統(tǒng)在短時(shí)間內(nèi)釋放高能量，燒結(jié)模式的電導(dǎo)率不穩(wěn)定，燒結(jié)過(guò)度或燒結(jié)不完全是常見(jiàn)問(wèn)題，能量過(guò)高而導(dǎo)致的過(guò)度燒結(jié)會(huì)降低樣品的電導(dǎo)率。目前燒結(jié)參數(shù)只能通過(guò)顯微鏡和探針站進(jìn)行顯微分析來(lái)調(diào)整。

本文提出了一種基于多傳感器反饋數(shù)據(jù)的燒結(jié)在線優(yōu)化方法。在燒結(jié)過(guò)程中同時(shí)測(cè)量了樣品的近紅外反射和溫度。利用光學(xué)成像系統(tǒng)，根據(jù)樣品在不同燒結(jié)狀態(tài)下反射的變化來(lái)區(qū)分樣品表面形貌。同時(shí)，非接觸式溫度傳感器記錄樣品溫度，以識(shí)別熱導(dǎo)率。將成像結(jié)果與溫度結(jié)果融合后，可以對(duì)燒結(jié)狀態(tài)進(jìn)行準(zhǔn)確評(píng)價(jià)，從而在線優(yōu)化燒結(jié)參數(shù)。

實(shí)驗(yàn)方法：將導(dǎo)電模式轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)三角形語(yǔ)言(STL)格式，并通過(guò)軟件系統(tǒng)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。然后，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行切片，并生成一組打印指令。然后將打印指令集發(fā)送到控制硬件系統(tǒng);該系統(tǒng)識(shí)別打印指令，獲取打印坐標(biāo)等打印參數(shù)，啟動(dòng)打印機(jī)運(yùn)行打印指令，并根據(jù)打印指令控制壓電噴嘴。納米銀導(dǎo)電油墨是由納米銀粒子、有機(jī)樹(shù)脂、乙醇和小分子醇醚(分別具有中沸點(diǎn)和高沸點(diǎn))為溶劑組成。該壓電噴嘴(MicroFab Technologies)直徑為60μm，驅(qū)動(dòng)波形為梯形，**注入頻率為15khz。液滴直徑為45 ~ 55μm，**噴霧粘度為15 Cp。脈沖氙燈的功率為4 kW，其燒結(jié)能量由4 kW的脈沖電源提供;該閃光燈的波長(zhǎng)范圍為230 ~ 680 nm，燒結(jié)時(shí)間為1 ~ 3 ms。閃光燒結(jié)功率密度可在10 - 25j/cm²范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。

▲ 閃速燒結(jié)過(guò)程示意圖

預(yù)燒結(jié)階段，需要在恒溫下加熱，以去除低沸點(diǎn)溶劑，如乙醇，并形成銀納米粒子的半干膜。在這b階段，銀納米顆粒未完全連接，薄膜不導(dǎo)電。然后，打開(kāi)閃光燈，使溶劑完全蒸發(fā)(圖(c))，合并銀納米粒子，并燒結(jié)納米粒子，形成導(dǎo)電銀膜。

上圖為使用噴墨打?。ㄉ厦姘?span style="color:#888888;font-family:PMingLiU;font-size:16px;text-indent:32px;text-wrap:wrap;">）和絲網(wǎng)印刷（下面板）制作的微帶天線陣列。本文對(duì)燒結(jié)工藝進(jìn)行優(yōu)化，制備出金屬貼片電阻率為10.8 μΩ/cm的微帶天線陣列。結(jié)果表明噴墨打印燒結(jié)方式制備的天線陣列尺寸小于網(wǎng)印天線尺寸。從整體性能考慮，本研究方法滿足了微帶天線制造工藝的要求。

參考文獻(xiàn)：

[1] F.B. Meng, J. Huang, T. Cao, et al. Multi-sensor feedback control for the flflash sintering of printed nano-silver ink [J]. Journal of Manufacturing Processes, 53 (2020) 356-363.

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.jmapro.2020.02.025